Prijeđite na glavni sadržaj

Nanoparticles in aqueous environment: electrochemical, nanogravimetric, STM and AFM studies

Kategorija
Projekti Fonda "jedinstvo uz pomoć znanja"
Iznos financiranja
1 189 000,00 Kn
Datum početka
15.6.2010.
Datum završetka
15.6.2012.
Status
Završen

S obzirom na sve veću proizvodnju nanočestica i nanomaterijala, te na potencijalni rizik koji proizvedene kao i prirode nanočestice mogu imati na prirodni ekosustav, potrebno je razviti odgovarajuće metode kojima bi se pratili prostorni i vremenski trendovi u koncentraciji te veličini nanočestica, sadražaju metala te njihovoj interakciji u različitom uvjetima u prirodnom okolišu.  U okviru ovog projekta u suradnji sa Sveučilištem u Mexico City (Mexico) i Eötvös Loránd Sveučilištem u Budimpešti (Mađarska) provodilo se elektrokemijsko i piezo-nanogravimetrijsko istraživanje nanočestica metala, metalnih oksida i metalnih sulfida u kombinaciji sa „state of the art“  tehnikama poput mikroskopije atomskih sila (AFM), „scaning tunneling mikroskopije“ (STM i in-situ STM), raman spektroskopije, „scanning electron mikroskopije“ (SEM) te metode dinamičkog zakretanja svjetlosti (DLS). Elektrokemija kao jedna od jeftinijih i jednostavnijih analitičkih tehnika koja omogućava vrlo brzu analizu s relativno velikom selektivnošću i osjetljivosti pokazala se kao dobra alternativna analitička tehnika za karakterizaciju i kvantifikaciju posebno nanočestica metalnih sulfida. Voltametrija u kombinaciji s elektrokemijskim nanogravimetrijskim mjerenjima (EQCM), amperometrijom te AFM i STM na različitim površinama elektroda (Hg,Au) dala je uvid u osnovne procese vezanja, adsorpcije, depozicije te interakcije između različitih nanočestica i elektrodnih površina. Mehanizmi deponiranja i adsorpcije nanočestica na elektrodi pratili su se u različitim kemijskim uvjetima (ionska jakost, sastav elektrolita, pH, valencija iona) ovisno o naboju i veličini čestica  te primjenjenom potencijalu depozicije. Glavni cilj bio je poboljšanje postojećih i razvoj novih analitičkih tehnika za brzu, selektivnu kvalitativnu i kvantitativnu karakterizaciju i analizu nanočestica u prirodnim vodama.

Postignuti rezultati ukazuju na veliki potencijal primjene elektrokemijske analize te AFM i STMa u karakterizaciji i detekciji različitih nanočestica posebno metalnih sulfida s obzirom na njihovu veličinu i koncentraciju/broj. Preliminarna istraživanja amperometrijskih signala nano- i mikročestica FeSa pokazala su se obećavajuća glede ispitivanja prisutnosti nanočestica metala, metalnih oksida i sulfida u različitim prirodnim sredinama. Rezultati dobiveni AFMom i STMom potvrđuju prisutnost nanočestica koje su pretpostavljene i detektirane elektrokemijskim metodama, što ukazuje na veliku kompatibilnost i komplementarnost primjenjenih metoda te njihov zajednički potencijal u detekciji i karakterizaciji nanočestica u prirodnim vodama. U odnosu na ostale tehnike koje su također testirane za analizu nanočestica poput SEM, TEM, Raman spektroskopije te se pokazale vise indirektne i neadveakatne, elektrokemija u kombinaciji s AFM i STM ima sigurnu budućnost u analizi nanočestica u okolišu.

Metode koje su se koristile u laboratoriju, testirale su se i na prirodnim uzorcima: 1) uzorci Sjevernog Jadrana kao izvora prirodnih koloida i nanočestica proizvedenih tijekom fitoplanktonskog cvata i sporadične pojave mukoznih nakupina; 2) hipoksično/anoksični uzorci Rogozničkog jezera obogaćeni nanočesticama FeS; 3) industrijske otpadne vode uključujući morske marine kao izvor proizvedenih nanočestica; 4) oborine (kiša, aerosol) kao izvori prirodnih i proizvedenih nanočestica.

U isto vrijeme projekt je imao za cilj jačanje istraživačkih kapaciteta na  morskoj postaji IRB Martinska kod Šibenika, s obzirom da se tamo odvijao veliki dio elektrokemijskih istraživanja za koja je kupljena i nova elektrokemijska oprema novcem iz ovog projekta. U morsku postaju Martinska u vidu analitičke i tehničke opreme uloženo je oko 350 000 Kn. Vezano za navedeni projekt na morskoj postaji Martinska od studenog 2010. zaposlena je i znanstvena novakinja Marija Marguš iz Šibenika koja uz neposredno vodstvo dr. Elvire Bure-Nakić te mentorstvo dr. Irene Ciglenečki-Jušić i dr. Nikole Batina radi na doktorskoj disertaciji čija je tematika direktno vezana za problematiku i ciljeve UKFovog projekta.

Znanstvena novakinja je u okviru projekta boravila tri mjeseca na Sveučilištu u Mexicu u laboratoriju dr. Nikole Batine gdje je stekla osnovna znanja iz elektrokemije na krutim elektrodama te AFM i STM mikroskopije. Dr.Nikola Batina je u okviru projekta proveo 2 mjeseca na IRBu te morskoj postaji Martinska u Šibeniku tijekom 2010. i 2012.godine.

Ovaj multidisciplinarni projekt s međunarodnim karakterom je baza i potencijal (odskočna daska) za buduća kompetativna istraživanja hrvatskih znanstvenika u području nanoznanosti i nanotehnologije kako na nacionalnom, tako i na EU i svjetskom nivou u okviru različitih znanstveno-istraživačkih programa poput FP7/8, UNESCO, NATO itd.

 

Rezultati projekta:

Objavljeni radovi:

  1. E. Bura-Nakić, D. Krznarić, G.R. Helz, I. Ciglenečki: Characterization of iron sulfide species in model solutions by cyclic voltammetry.  Revisiting an old problem), Electroanalysis,2011, 23(6), 13762.
  2. G.R. Helz, E. Bura-Nakić, N. Mikac, I. Ciglenečki: New model for molybdenum behavior in euxinic basins, Chemical Geology, 284 (2011) 323.
  3. G. R. Helz, I. Ciglenečki, D. Krznarić, E. Bura-Nakić. Voltammetry of Sulfide Nanoparticles and the FeS(aq) Problem // Aquatic Redox Chemistry / Paul G. Tratnyek, Timothy J. Grundl, Stefan B. Haderlein (ur.). Washington, DC : American Chemical Society, 2011. Str. 265-282.
  4. I. Ciglenečki, E. Bura-Nakić, M. Marguš, Zinc sulfide surface formation on Hg electrode during cyclic voltammetric scan: an implication for previous and future research studies on metal sulfide systems, J. Solid State Electrochemistry (2012), DOI: 10.1007/s10008-011-1612-4.

Radovi u pripremi:

  1. E. Bura-Nakić, I.Ciglenečki, E. Viollier: Vertical distribution of FeS species in anoxic water column of Pavin lake, France: electrochemical evidence for nanoparticulate FeS, under Review for Environ.Sci-Technol.
  2. M.Marguš, N.Batina, I.Ciglenečki, Electrochemical study of FeS nanoparticles in NaCl solution by voltammetry  and in-situ EC-STM, Langmuir submitted.

Sudjelovanja na konferencijama:

  1. M. Marguš, I. Ciglenečki, E. Bura-Nakić, I. Milanović, N. Batina, A. Avalos-Perez, D. Krznarić: Nanočestice u vodenom okolišu: elektrokemijska, nanogravimetrijska, STM i AFM istraživanja, proslava obljetnice 30 g. morske postaje IRBa Martinska kod Šibenika, Šibenik 11.05.2011., poster.
  2. Ciglenečki I.: Od elektrokemije sumpora do UKFovog projekta o nanočesticama u vodenom okolišu, proslava obljetnice 30 g. morske postaje IRBa Martinska kod Šibenika, Šibenik 11.05.2011.,oral presentation.
  3. I. Ciglenečki, E. Bura-Nakić ,M.Marguš, I.Milanović, N.Batina. A.Avalos-Perez, D.Krznarić,  Goldschmidt2011 abstract: Mineralogical Magazine, Vol. 75 (3), 2011, 677.,oral.
  4. E. Bura-Nakić, I.Ciglenečki, E. Viollier: Vertical distribution of Fe and S species in anoxic water column of Pavin Lake (France);electrochemical evidence for nanoparticulate FeS Mineralogical Magazine, Vol. 75 (3), 2011, 597.,poster.
  5. M.Marguš, I.Milanović: Razvoj metode za detekciju nanočestica u prirodnim vodama: elektrokemija, nanogravimetrija, DLS, STM i AFM istraživanja, poster prezentacija IRB znanstveni susreti III vrste, srpanj 2011., poster.
  6. I. Ciglenečki , E. Bura-Nakić ,M.Marguš, I.Milanović, N.Batina. A.Avalos-Perez, D.Krznarić: „Electrochemical, nanogravimetric, STM, AFM and DLS studies of nanoparticles in aqueous environment“, ASC meting San Diego, March 2012, oral presentation.
  7. E. Bura-Nakić, M. Marguš, I.Milanović, I. Ciglenečki, Amperometric and voltammetric study of FeS nanoparticles, ISE Regional meeting on Electrochemistry, Buckarest May 2012, oral presentation.
  8. Marija Marguš, N. Batina, E. Bura-Nakić ,I. Ciglenečki, Electrochemical and STM studies of FeS nanoparticles in NaCl model solutions, ISE Regional meeting on Electrochemistry, Buckarest May 2012, oral presentation.
  9. M.Marguš, E.Bura-Nakić, I.Ciglenečki, I.Morales Reyes, N. Batina, Nove metode u istraživanju nanočestica u modelnim otopinama, 3.Dan Elektrokemije, IRB, 26.travanj 2012.,oral.
  10. Ivana Milanović, Damir Krznarić, Maja Dutour Sikirić, Irena Ciglenečki, Karakterizacija nanočestica metalnih sulfida u vodenom sustavu kombinacijom voltametrije i metode dinamičkog raspršenja svjetlosti (DLS), 3.Dan Elektrokemije, IRB, 26. travanj 2012., oral.
  11. Elvira Bura-Nakić, Marija Marguš, Irena Ciglenečki, Amperometrijski signali nano- i mikro- FeS čestica na Hg elektrodi, 3.Dan Elektrokemije, IRB, 26.travanj 2012., poster. 

Zavod za istraživanje mora i okoliša

Ova stranica koristi kolačiće. Neki od tih kolačića nužni su za ispravno funkcioniranje stranice, dok se drugi koriste za praćenje korištenja stranice radi poboljšanja korisničkog iskustva. Za više informacija pogledajte naše uvjete korištenja.

Prilagodi postavke
  • Kolačići koji su nužni za ispravno funkcioniranje stranice. Moguće ih je onemogućiti u postavkama preglednika.